“100家實驗室”專題:訪國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室


編者按:持久性有機污染物(Persistent Organic Pollutants,POPs)是指具有長期殘留性、生物蓄積性、半揮發(fā)性和高毒性的有機污染物,比如二噁英(Dioxin)、多氯聯(lián)苯(PCBs)和多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)等,并通過各種環(huán)境介質能夠長距離遷移并對人類健康和環(huán)境具有嚴重危害。而二噁英作為其中具有非常大潛在毒性的物質,受到越來越廣泛的關注。萬分之一甚至億分之一克的二噁英就會給健康帶來嚴重危害。
聯(lián)合國環(huán)境規(guī)劃署(UNEP)于2001年5月23日通過了《關于持久性有機污染物的斯德哥爾摩公約》(以下簡稱《斯德哥爾摩公約》),旨在減少或消除POPs的排放,保護人類健康和環(huán)境免受其危害。2004年,中國正式加入《斯德哥爾摩公約》,迎接更多POPs研究工作的挑戰(zhàn)。基于以上大環(huán)境背景,國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室成立,并于2008年通過驗收。
為廣泛征求用戶的意見和需求,了解中國科學儀器市場的實際情況和儀器應用情況,儀器信息網自2008年6月1日開始,對不同行業(yè)有代表性的“100家實驗室”進行走訪參觀。日前,儀器信息網工作人員參觀訪問了本次活動的第三十二站:國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室。
目前,國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室主任黃業(yè)茹研究員帶領的團隊由18名科研人員組成,具有上等職稱以上10人(研究員4人),其中博士7人,碩士6人。實驗室設立學術委員會,魏復盛院士擔任國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室首屆學術委員會主任。
二噁英研究室劉愛民主任接待了儀器信息網到訪人員。首先劉主任介紹到:“我們實驗室是以二噁英類持久性有機污染物POPs為主要研究對象,借助現(xiàn)代分析技術和手段,致力于建立環(huán)境二噁英類污染防治信息庫和服務平臺,為我國環(huán)境二噁英類污染防治與管理提供技術支撐及政策建議以及為履行《斯德哥爾摩公約》提供技術支持。”
參觀國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室
據劉主任介紹,實驗室先后承擔了國家“十五”科技攻關計劃項目、環(huán)境保護部科技發(fā)展計劃項目、科技部基礎性工作專項研究項目、科技部重點新技術新方法科研項目、中日技術合作項目、國家863計劃項目、國家973計劃項目、國家環(huán)保公益性行業(yè)科研專項等多項重大科研課題,參與并完成多項國家環(huán)境保護重點調查項目,如國內持久性有機污染物(POPs)調查、國內土壤污染現(xiàn)狀調查及污染防治項目等。與此同時,實驗室建立了嚴格的質量保證和質量控制(QA/QC)體系,通過了中國實驗室國家認可委員會(CNAL)的計量認證/實驗室認可現(xiàn)場評審。值得一提的是,重點實驗室在多次國際二噁英實驗室間能力驗證和比對實驗中取得優(yōu)異成績,分析測試技術已達到國際同類實驗室先進水平。
劉主任強調:“如果要建立一個符合標準的二噁英檢測實驗室需要很大投入,僅硬件方面就需要兩千萬元以上(包括分析儀器、內部裝修)。我們實驗室以向環(huán)境保護部提供管理技術支撐為中心,同時面向社會提供技術服務,能夠完成過頂排放源廢氣、環(huán)境空氣、水體、土壤、沉積物、飛灰等環(huán)境介質的二噁英類分析。”
為了適應二噁英痕量分析檢測的需要,實驗室布局合理,設計非常嚴格,值得借鑒。該實驗室按功能分為開放實驗區(qū)和超凈實驗區(qū)兩部分,分區(qū)域實現(xiàn)樣品的保存、處理和儀器分析,標準樣品的保存和使用,有毒廢物的保管和處置等功能。
開放實驗區(qū):主要從事除二噁英類以外的其他持久性有機污染物(POPs)的分析,由樣品前處理室、儀器分析室組成。
超凈實驗區(qū):主要從事二噁英類的分析,由高濃度樣品前處理室、低濃度樣品前處理室、儀器分析室、標準樣品室、廢物貯存室、器皿清洗室組成,總面積達200平方米,處于全封閉負壓工作狀態(tài),在出入口處設兩級緩沖間。
低濃度樣品前處理室
高濃度樣品前處理室
“二噁英檢測不允許失敗,由于二噁英在樣品中含量非常低,一次采樣過程也很困難,所以二噁英檢測條件非常苛刻,對實驗室提出了極高的要求。檢測實驗是在壓強小于室外環(huán)境的超凈間內完成的,因為二噁英分析是一個超痕量分析,對實驗室空白背景的要求也就非常高。”
作為環(huán)保系統(tǒng)內**家開展環(huán)境介質中二噁英類監(jiān)測的實驗室,該實驗室專門設立了超凈實驗區(qū),配備獨立的全新風空調及排送風系統(tǒng),以實現(xiàn)對其內部溫度、濕度、負壓、換氣頻率等技術參數的控制,并設有監(jiān)控室對超凈實驗區(qū)系統(tǒng)的工作狀態(tài)進行時時監(jiān)控,保證系統(tǒng)穩(wěn)定運行。此外,自然風經初、中、高效三級過濾后進入超凈實驗區(qū),以保證實驗區(qū)的高潔凈度,實驗區(qū)內部的空氣經活性炭吸附處理后排入大氣,避免造成二次污染。
“此外,二噁英檢測的主要工作還是‘樣品前處理’,所以實驗室按樣品中二噁英含量濃度高低配備了兩個樣品前處理實驗室。樣品前處理室主要是采用玻璃儀器(大部分是國產品牌),而試劑耗材還是以進口為主,但是逐漸會傾向于國產化試劑、溶劑,比如常用到的二氯甲烷、丙酮,這樣就可以有效降低檢測成本,從而使得檢測費用下降兩到三成。”
那么“二噁英痕量分析檢測”都會裝備哪些“利器”呢?走進該重點實驗室,各種先進的分析儀器設備映入眼簾,如:高分辨氣相色譜-高分辨質譜聯(lián)用儀(HRGC-HRMS)、氣相色譜-低分辨質譜聯(lián)用儀(GC-LRMS)、頂空氣相色譜質譜聯(lián)用儀、液相色譜質譜聯(lián)用儀、凝膠滲透色譜儀(GPC)、樣品自動凈化裝置(FMS)、快速溶劑萃取儀(ASE)、自動索氏提取儀、廢氣及環(huán)境空氣二噁英類采樣裝置等。

高分辨氣相色譜-高分辨質譜聯(lián)用儀(Agilent 6890N-Waters Micromass AutoSpec Ultimate NT)
儀器說明:目前,由于二噁英類物質分子量差別很小、含量非常低、基體復雜等,二噁英檢測要求分辨率達到一萬以上,通常采用高分辨氣相色譜/高分辨質譜(HRGC/HRMS)進行測定。

BUCHI旋轉蒸發(fā)儀
快速溶劑萃取儀
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀
二噁英污染控制重點實驗室在環(huán)境保護部的統(tǒng)一部署和協(xié)調下,先后參與完成多項國內環(huán)境污染狀況調查工作,為政府部門掌握我國環(huán)境污染現(xiàn)狀做了大量基礎性工作。在環(huán)境持久性有機污染物(POPs)的監(jiān)測、分析與監(jiān)督管理方面,重點實驗室充分發(fā)揮自身技術優(yōu)勢和經驗,負責完成多項相關環(huán)境保護行業(yè)標準的制(修)訂工作,并致力于開發(fā)新型快速分析方法。據實驗室工作人員介紹,“目前,我國二噁英檢測水平已達到國際水平,而在標準方法的制定方面還有待進一步完善。”
國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室制(修)訂相關環(huán)境保護行業(yè)標準:
已制訂并出臺的標準
《危險廢物(含醫(yī)療廢物)焚燒處置設施二噁英排放監(jiān)測技術規(guī)范》HJ/T365-2007
《水質二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》HJ77.1-2008
《環(huán)境空氣和廢氣二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》HJ77.2-2008
《固體廢物二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》HJ77.3-2008
《土壤和沉積物二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》HJ77.4-2008
《銷毀日本遺棄在華化學武器空氣中二噁英類的測定同位素稀釋高分辨毛細管氣相色譜/高分辨質譜法》HJ/T215-2005;
《銷毀日本遺棄在華化學武器廢氣中二噁英類的測定同位素稀釋高分辨毛細管氣相色譜/高分辨質譜法》HJ/T124-2003;
正在制(修)訂的標準
《水質 釩的測定 石墨爐原子吸收分光光度法》
《水質 肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法》
《水質 甲基肼的測定 對二甲氨基苯甲醛分光光度法》
《空氣質量 氮氧化物的測定》
《大氣飄塵濃度測定方法》
《空氣質量 飄塵中苯并[a]芘的測定乙酰化濾紙層析熒光光度法》
《水質 烷基汞的測定 氣相色譜法》
《環(huán)境 甲基汞的測定 氣相色譜法》
附錄:國家環(huán)境保護二噁英污染控制重點實驗室
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