皮革制品中三種含氯苯酚檢測(cè)解決方案

一、含氯苯酚簡(jiǎn)介：

含氯苯酚作為一種防腐、防霉、防蛀劑使用在皮革等生態(tài)紡織品行業(yè)中，主要有2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚三種。三氯苯酚具有一定的防霉效果，但是對(duì)人體具有較大的生物毒性，因其有升華的特性，揮發(fā)性極強(qiáng)，吸入或經(jīng)皮膚吸收可引起頭痛、疲倦、眼睛、粘膜及皮膚的刺激癥狀、神經(jīng)痛、多汗、呼吸艱難、發(fā)紺、肝、腎損害等。有因發(fā)生嚴(yán)重血小板減少性紫癱而致死亡的病理報(bào)告。三氯苯酚有蓄集作用，它在生物中富集濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)它在水中的濃度，疑為強(qiáng)致癌物質(zhì)，且結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，生物降解性能差，造成巨大的環(huán)境污染，是EPAl29種優(yōu)先污染物和我國(guó)68種優(yōu)先監(jiān)測(cè)污染物之一；五氯苯酚在過(guò)去曾普遍用于皮革的生產(chǎn)中。由于其對(duì)人體具有致畸、致癌性，且五氯苯酚十分穩(wěn)定，自然降解過(guò)程長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境有害，因此，1989 年德國(guó)政府決定禁止進(jìn)口在生產(chǎn)過(guò)程中，使用有毒殺蟲(chóng)劑五氯苯酚的皮革制品，五氯苯酚的測(cè)定也由此應(yīng)運(yùn)而生。然而，對(duì)人體和環(huán)境同樣有害的2,3,5,6--四氯苯酚卻沒(méi)有引起足夠的重視，相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也相對(duì)滯后。國(guó)際紡織品生態(tài)學(xué)研究與檢測(cè)協(xié)會(huì)制定的生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn) Oko-Tex Standard 100，明確將2,3,5,6--四氯苯酚作為有害物質(zhì)而規(guī)定其限量。而三氯苯酚也在adidas等的有害物質(zhì)中與2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚同時(shí)被限制，在生態(tài)紡織品中對(duì)這三種物質(zhì)的測(cè)定來(lái)說(shuō)，是無(wú)可回避的問(wèn)題。而在很多方法中，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚大都由GC/MS，GC-ECD檢測(cè)，2,4,6--三氯苯酚和五氯苯酚都有報(bào)道用HPLC法檢測(cè)，未見(jiàn)HPLC對(duì)這三種物質(zhì)同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，本文提出了一種方便快捷、試劑用量少、靈敏度高、回收率高、精密度好的測(cè)定方法。

二、儀器配置方案：

LC-P310高壓恒流泵：2臺(tái)
LC-UV310紫外檢測(cè)器：1臺(tái)
高壓混合器（1500ul）：1臺(tái)
LC-Co310 柱溫箱 ：1臺(tái)
LC-310泵控工作站（帶采樣功能）：1套
7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥：1套
液相色譜柱：C18色譜柱（4.6mm*250mm，5um）：1支
2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚和五氯苯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：各1支。

三、實(shí)驗(yàn)方法：

1、樣品前處理：取適量樣品，破碎混勻，精密稱取一定量，用丙酮超聲提取2次，揮干丙酮溶液，殘?jiān)眉状级ㄈ荩瑩u勻，過(guò)濾，待測(cè)。
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置：用甲醇分別將3種標(biāo)準(zhǔn)品配置成適量濃度的 2,4,6--三氯苯酚，2,3,5,6--四氯苯酚、五氯苯酚的儲(chǔ)備液，使用時(shí)各吸取適量?jī)?chǔ)備液于同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，待用。

四、實(shí)驗(yàn)譜圖及驗(yàn)證數(shù)據(jù)：

三種含氯苯酚混合溶液譜圖：