SH/T 1542-1993 聚丙烯和丙烯共聚物在空氣中熱氧化穩定性的測定 烘箱法

   本標準參照采用國際標準ISO 4577-1983（88）《塑料-聚丙烯和丙烯共聚物—在空氣中熱氧化穩定性的測定—烘箱法》。
1 主題內容與適用范圍
　　本標準規定了聚丙烯和丙烯共聚物（簡稱丙烯類塑料）模塑試樣在強制通風烘箱中進行熱氧化穩定性（簡稱熱氧穩定性）測定的試驗方法。
　　本標準適用于評定丙烯類塑料的熱氧穩定性。
　　本標準也適用于推算丙烯類塑料的熱氧老化壽命。
    本方法測定的熱氧穩定性與材料在不同條件下的適用性無直接關系。
2 引用標準
　　GB/T 1841 聚烯烴樹脂溶液粘度試驗方法
　　GB 2918   塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境
　　GB/T 3682 熱塑性塑料熔體流動速率試驗方法
　　GB 7141   塑料熱空氣暴露試驗方法
　　GB/T 7142 塑料長期受熱作用后的時間-溫度極限的測定
　　GB/T 9352 熱塑性塑料壓塑試樣的制備
　　GB 12670  聚丙烯樹脂
3 原理
    通過用強制通風烘箱在空氣存在下使試樣加速老化，目測試樣外觀變化，確定材料破壞時間。
    在本試驗方法所規定的嚴格條件下，試樣發生降解的速率取決于被測丙烯類塑料的熱氧穩定性。
    本標準是將試樣直接暴露于規定條件下的空氣流中，以試樣的任一部分開始出現局部變色、裂紋及破碎等降解現象所經歷的時間（小時或天）作為材料的破壞時間。
    若要求估計丙烯類塑料的熱氧老化壽命-溫度關系，試驗可在幾個溫度下進行，并通過用破壞時間的對數對溫度（K）倒數作圖和通過阿累尼烏斯關系解釋數據，即按GB 7142規定進行推算。為此目的，建議在100-150℃溫度范圍內以每相隔10℃的溫度進行試驗。
4 試驗裝置
    試驗裝置應符合GB 7141規定，并按此規定進行調節。
4.1 空氣熱老化試驗箱（簡稱試驗箱或烘箱）
　　試驗箱為強制通風型，應滿足如下要求：
　　a. 工作溫度：室溫20-200℃。
　　b. 溫度波動度：±1℃，應備有超溫保護及報警裝置。
　　c. 溫度均勻性：溫度分布的偏差應不大于±1.5℃。
　　d. 平均風速：0.5-1.0m/s。
　　e. 換氣量：不小于6次/h。
　　f. 升溫時間：從室溫升至ZUI高工作溫度的時間不應超過120min。
4.2 試樣架
　　如下三種型式試樣架均可使用。
　　a. 網板固定式。
　　b. 單軸旋轉式，轉速為10-12r/nin。
　　c. 雙軸旋轉式，水平軸與垂直軸的轉速為1-3r/min。
　　雙軸轉動能增加所有試樣同等條件暴露的可能性，對于要求試驗準確度較高的試樣或有爭議時，采用雙軸旋轉架進行試驗。
4.3 溫度指示計
　　溫度指示計可用量程0-200℃，分度不大于1℃的水銀溫度計或其他測溫裝置。溫度指示計應在試驗溫度下進行校正。
5 校正
5.1 試樣制備
　　按GB 9352和GB 12670規定，由粒料或其他均一模塑料制備模塑片材，再從此片材上切取試樣。
　　模塑溫度：210±5℃，根據需要亦可采用200±5℃。
　　模塑時間：預熱5-10min，全壓2-5min。
　　冷卻速率：60±30℃/min。
　　經有關雙方商定，也可采用注塑試樣或從丙烯類塑料制品上切取試樣。
5.2 試樣形狀和尺寸
　　試樣長為50mm、寬為10mm、厚為1.0±0.05mm。
　　試樣的厚度必須均勻一致，沖切力應鋒利無缺口，并保證試樣清潔無污損。必要時應修整邊緣，以除去沖切時引起的缺陷。
　　經有關雙方商定，也可采用其他形狀和尺寸的試樣。為了縮短試驗時間，可采用厚度小于1mm的薄型試樣。但不同尺寸規格，尤其是不同厚度試樣的試驗結果不能相比較。
5.3 試樣數量
　　每次試驗不少于5個試樣。
6 試驗條件
6.1 狀態調節
　　試樣一般不需要進行狀態調節，必要時按GB 2918規定的標準環境至少調節24h以上。
6.2 試驗溫度
　　推薦試驗溫度為150℃，在試驗過程中試驗箱空間內的溫度波動度應不大于±1℃溫度分布偏差應不大于±1.5℃。
　　一般只有150℃下進行試驗。如果在150℃下平均破壞時間少于七天，根據需要可在140℃或更低的相隔10℃的溫度下，重復試驗直至破壞時間達到七天為止，但應在報告中說明。
7 試驗步驟
7.1 安置試樣
　　用襯有氟塑料薄膜或其他惰性材料的金屬夾或木夾，將5個試樣垂直懸掛在試樣架上。由于試樣上任何污損及某些金屬（尤其是銅）均會導致丙烯類塑料的加速氧化降解，所以務必注意小心處理試樣，避免試樣污損及金屬部件直接接觸。
　　將掛好試樣的試樣架安置在試驗箱內，使各試樣之間至少相距20mm，與箱壁相距至少50mm。安置完畢后，即可啟動試驗箱。
7.2 觀察試樣
　　每天至少觀察一次試樣的破壞情況，直到ZUI后一個試樣破壞為止。觀察時，應停止試樣架轉動。從試驗箱中取樣速度要快，應盡量減少箱內溫度的變化。必要時，應扣除因取樣等原因引起溫度下降幅度較大的時間，以減少試驗誤差。
　　注：在通過目測確定多種試樣破壞時間有爭議時，丙烯類塑料的熱氧穩定性，亦可測量經某一規定老化時間后的試樣的熔體流動速率（見GB/T 1841）的相對變化率來進行比較。
8 結果表示
　　報告破壞時間，即以按小時或天數計的5個試樣開始約1mm大小的變色、裂紋及破碎所經歷的平均破壞時間來表示丙烯類塑料的熱氧化穩定性。
　　本評定對離夾具5mm以內的區域不作考察，并應排除因試樣污損等原因造成的異常情況。
9 試驗報告
　　試驗報告應包括如下內容：
　　a. 注明參照本標準；
　　b. 試樣名稱、牌號、尺寸規格、數量及制備方法和工藝條件；
　　c. 試驗箱型號及試樣架型式；
　　d. 5個試樣在150℃下的平均破壞時間及破壞時間范圍，以小時或天數表示；
　　e. 試樣在其他溫度下的破壞時間及破壞時間范圍（必要時列出）；
　　f. 推算熱氧老化壽命結果按GB/T 7142規定表示；
　　g. 試樣的狀態調節情況及與本標準有區別的任一試驗條件；
　　h. 試驗人員、時間及其他。
附加說明
　　本標準由國內塑料標準化技術委員會石化塑料樹脂產品分技術委員會提出。
　　本標準由國內塑料標準化技術委員會老化試驗方法分技術委員會歸口。
　　本標準由化學工業部合成材料老化研究所、北京燕山石油化工公司樹脂應用研究所負責起草。
　　本標準主要起草人謝紹國、李曉衛、鄭惠琴、楊春梅。